[스크랩] 귀금속품질관리 분석법(cupellation 법)

귀금속품질관리 분석법

 

cupellation 법

 

이방법은 가장 오래된 방법이면서 가장 정확성을 보장 할 수 있는 방법이기 때문에 세계 각국에서 공식적으로 귀금속 품질을 인증 할 때 사용되는 방법이다. 각국의 품질을 재검사하지 않고 그대로 통용 할 수 있도록 맺은 협약에서는 이 방법을 품질검사의 유일한 방법으로 규정해 놓고 있다.

이 방법은 다른 방법보다는 경비가 많이 들지만 정확도면에서는 비교 할 수 없고 기기 분석법보다 시간은 많이 소요되지만 초기 투자비가 적고 분석을 둘러싼 마찰의 소지가 전혀 없다는 특징을 지니고 있다. 이 방법은 멀리 바빌로니아 시대부터 알려진 것으로 중세에 와서는 질산이 사용되며 한 단계 발전되고 오늘날에 와서는 화학과 현대기술의 진보에 힘입어 더욱 정밀도를 높일 수 있게되어 0.01% 수준에 달하고 있다. 반면에 시금석법은 1-2%의 오차도 보일 수 있다.

cupellation 법은 귀금속류는 다른 베이스메탈과는 달리 고온에서 산화되지 않는다는 성질을 이용한 것이다. 즉 시료를 1150도의 고온으로 녹이면 불순물로 들어있던 베이스메탈류는 모두 공기중의 산소와 결합되어 산화물로 변하게 되고 이 산화물은 기공이 많이 있는 용기에 흡수 되므로 결과적으로 용기 바닥에는 순수한 귀금속류만이 남게 된다. 이 귀금속류는 금과은이 함께있고 금은 왕수에만 녹으므로 질산용액을 이용하여 은을 녹여 제거하면 순수한 금만이 남게 된다. 따라서 녹이기 이전의 무게와 최종 처리후의 무게 차이는 산화되거나 녹아 제거된 베이스메탈과 은에 기인한 것이므로 양 무게의 비율을 계산하면 바로 금의 순도가 되는 것이다.

 

단계별 방법

1) 사전분석

분석 대상이 되는 시료의 품위외 모합금의 종류를 미리 알면 분석시 도움이 되기 때문에 미리 시금 분석을 사용하여 가급적 정확하게 시료의 품질을 검사한다.

 

2) 시료 채취

분석용으로 필요한 양은 최대 250mg 으로 제품으로부터 잘라내거나, 혹은 천공하는 방법으로 채취한다. 분석하는 목적이 모합금의 품질을 측정하는데 있으므로 땜금한 부위는 피해야만 되며, 표면코팅, 땜금의 흔적, 기타 불순물은 시료를 채취하기 이전에 삼각줄로 필히 갈아버려야만 한다.

 

3)시료의 정량

최소 정밀도가 0.02mg은 되는 저울을 사용해 정량을 한다. 그 결과를 적아 놓은 후 미리 만들어 놓은 2g짜리 얇은 납 호일에 넣는다. 이때 은 함량을 계산하기 위해 금과 은의 비율이 약 1:3이 되도록 분리용 순은을 첨가해 함께 싼다. 은을 정량할때의 정밀도는  +10%면 충분하다. 만일 시료를 용해시키는데 연이 더 필요하면 1.2.3. 및 4g으로 만들어 놓은 연편을 사용하면 된다.

 

4)추가 되는 연의 양

추가로 필요한 순연의 양은 시료에 함유된 베이스메탈의 양에 비례한다. 만약 18K일 경우면 약 4-5g의 연이 시료양 250mg에 필요하고 14K이면 약 7g이 필요하다.

 

5)정련과정

상기 과정을 거치는 동안 분석로와 용기가 되는 마그네시아로 만든 크루시블이나 큐펠은 1150도로 미리 가열해 놓는다. 큐펠의 크기는 베이스메탈의 양과 첨가연의 양에 의해 결정된다. 시료를 넣은 용기를 예열된 노에 집게를 이용하여 넣게 된다. 큐펠 과정은 시료가 녹기 시작하면 바로 진행이 되어 금 합금에 함유되어있던 베이스메틸류와 첨가연은 용융된 상태에서 공기중의 산소와 반응하여 산화물로 변하게 된다. 이 과정을 가시적으로 볼 수 있는 첫번째 현상은 기름 모양의 산화연이 큐펠가로 떠 가서는 흡수되는 현상이다. 이러한 방울들은 분리과정이 진행되어 가며 완전히 없어지고 대신 무지개 색깔의 젖빛 산화연 껍질이 나머지 금속위에 생긴다. 마지막에는 이러한 껍질도 없어지고 용융물은 계속 밝은 색을 보이며 변화를 보이지 않는데 이는 바로 큐펠과정이 끝났음을 말해주는 것이다. 이후 용기를 빼내어 공기중에서 냉각시켜 매트로 만든다. 이때 얼마간은 내재되어 있던 열로 인해 불꽃을 내지만 곧 식게 된다.

 

6) 금, 은의 분리

(1)첨가한 은의 역할

큐펠법으로 베이스메탈류를 제거한 후 남아있는 은을 제거하려면 질산처리를 해야 한다. 그러나 추가로 은을 첨가하지 않으면 상대적으로 높은 금함량으로 인해 함유되어 있는 은의 용해가 제대로 이루아짖 않는 경우가 생기므로 금의 약 3배에 달하는 은을 추가 시켜 확실하게 함유되어 있는 은이 다 녹아 나오도록 하는 것이다.

 (2)분리 이전의 금, 은 구슬에 대한 처리

큐펠에서 옮긴 금을 함유하고 있는 은 구슬은 베이스메탈 산화물을 흡수하였기 때문에 얼룩진 녹색을 띄고 있다. 이것에는 크루시블에서 묻어 나온 모래도 있으므로 이것을 솔로 잘 털어내야 한다.

분리용액에 잘 반응 할 수 있도록 구슬은 약 직경 10mm 정도의 디스크 모양이 되도록 두드려 평평하게 만들고 담금질을 한다 그 후 이 디스크를 돌돌 말아 두께를 약 0.12mm 되게 만들고 다시 담금질을 하여 원추형 모양으로 만들 수 있도록 한다. 이때 금속의 속표면을 만지지 않도록 해야 하는데 그렇지않으면 산처리가 부분적으로 방해받게 되기 때문이다. 담금작업은 800-1000도로 토치나 분센버너로 하면 된다.

   (3)분리과정

금 함유량에 따라 분리 과정은 질산을 사용하여 2-3회에 걸친 용해 과정을 거치게 된다. 우선 Cornet을 차가운 비중 1.18짜리 질산 25-30ml에 넣는다. 이때 Boiling stone으로 불리는 부석이나 코크편을 산이 끓을 때 충돌이나 비산을 막을 목적으로 함께 넣는다. 플라스크는 천천히 가열해 비등점에 다다르게 한 후 약 10분간 놓아둔다. 그 후 Boiling stone은 플라스크에 남기고 산을 잘 따라낸다.

다음으로 플라스크에 25-30ml의 질산을 다시 넣는데 이때 질산의 비중은 1.284 짜리이다. 이를 다시 가열하여 전과 같은 과정을 밟는다 만약 예상되는 품위가 800/1000 이상이면 이러한 과정을 최소한 한번 이상 되풀이하여 모든 은이다 녹아 나올 수 있도록 해야 한다. 마지막으로 산과 Boiling stone을 모두다 따라내고 증류수로 플라스크를 2-3회 세척한 다음 냉수를 테두리까지 차도록 붇는다. 그후 크루시블을 플라스크 위에 놓고 거꾸로 하면 Cornet이 크루시블 내로 떨어지게 된다

 

7) 담금 과정

Cornet은 처음 칙칙한 갈색을 띄고 있는데 이를 천천히 가열해 800-1000도로 올린 후 담금 과정을 거치면 순금색을 나타내게 된다

 

8) 정량 및 계산

담금 과정이 완료된 금 Cornet을 분석용 저울로 정량한 후 최초 중량과의 비를 계산해 1000배 하면 천분율로 나타낸 시료의 품위가 되는 것이다

 

9)참조용 분석

참조용 분석은 시험 시료와 가장 가까운 품위를 지닌 것을 시료로 만들어야 한다. 참조용 시료를 만들 때 금은 순금을 사용하여 정확하게 정량을 하고 기타 불순물이 되는 합금용 금속은 금보다는 정밀도가 낮게 정량하여도 된다.

출처 : http://blog.naver.com/momoguy4u입니다.

글쓴이 : 여유한잔 원글보기

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